정밀화학 배치(또는 간헐적) 생산의 상당 부분은 반응기에 의존합니다. 반응기는 선정, 설치, 원료 공급, 온도 제어부터 세척 및 유지보수에 이르기까지 두 가지 주요 설비 및 운영 라인을 연결하는 핵심 요소입니다.
I. 장비 부분 (질문 1~25)
1. 정밀화학에서 일반적으로 사용되는 배치 반응기의 종류는 무엇입니까? 압력에 따라 대기압 반응기와 가압 반응기(재킷형/코일형 열교환기 포함)로 분류되고, 재질에 따라 탄소강 라이닝, 유리 라이닝, 스테인리스강(304/316L), 특수 합금, 세라믹/흑연 라이닝으로 분류되며, 열교환 방식에 따라 재킷형 반응기, 내부 코일형 반응기, 외부 반관형 재킷형 반응기로 분류되고, 기능에 따라 반응 용기, 결정화 용기, 증류 용기, 계량/적하 탱크 등으로 분류됩니다. 반응기 선택 시 주요 고려 사항은 매체의 부식성, 온도 및 압력, 그리고 방폭 보호 필요 여부입니다.
2. 유리 라이닝 반응기의 적용 범위와 금기 사항은 무엇입니까? 대부분의 무기산, 유기산, 유기 용매 및 약알칼리에 적합하며, 일반적으로 내열 온도는 -20℃에서 200℃까지입니다(특수 조성의 경우 230℃까지 가능). 금기 사항: 불산 및 불소 함유 매체, 강알칼리(특히 고온에서 NaOH는 실리카 유리층을 부식시킵니다), 인산(>180℃), 세라믹층에 열충격을 유발하는 급속 냉각 또는 가열, 단단한 물체와의 충격.
3. 304 및 316L 스테인리스강은 각각 어떤 매체에 적합한가요? 304 스테인리스강은 묽은 질산, 유기산 및 식품 등급 매체에 내성이 있지만 염화물 공식 부식에는 약합니다. 316L 스테인리스강은 몰리브덴 함량으로 인해 염화 이온, 해수 및 다양한 유기/무기산에 내성이 있어 염소계 용제 및 염을 포함하는 시스템에 더 적합합니다. 두 재질 모두 고온에서의 고산화성 농축 질산, 불산 또는 강환원성 산(예: 염산에 장기간 침지)에는 내성이 없습니다.
4. 하스텔로이(Hastelloy)와 모넬(Monel) 합금은 어떤 작동 조건에서 선택됩니까? 하스텔로이(예: C-276)는 강환원산(염산, 고온의 황산), 습식 염소, 공식 부식에 대한 내성이 뛰어나며, 316L이 부식에 취약한 환경에서도 사용됩니다. 모넬은 불산과 해수에 대한 내성이 있지만 가격이 비싸고 응력 부식 균열의 위험이 있습니다. 특수 합금은 일반적으로 비용 절감을 위해 불소 함유 환경이나 강환원 환경과 같이 필수적인 중요 장비에만 사용됩니다.
5. 재킷형 및 코일형 열전달 방식의 장점과 단점은 무엇입니까? 재킷형 구조는 구조가 간단하고 용기 내부 공간을 차지하지 않으며 유지보수가 용이하지만, 열전달 계수가 낮고 가열 속도가 느리며 대형 용기에 적합하지 않습니다. 내부 코일형은 열전달 면적이 넓고 효율이 높지만, 용기 내부 공간을 차지하고 재료 축적 및 스케일 발생이 용이하며 세척이 어렵습니다. 외부 반원형 재킷은 두 가지 유형의 중간에 위치하며, 높은 내압성, 우수한 열교환 성능, 그리고 내부 공간을 차지하지 않는다는 장점을 제공합니다. 주로 빠른 열전달이나 음압이 요구되는 용도에 사용됩니다.
6. 반원형 재킷은 완전 재킷에 비해 어떤 장점이 있습니까? 반원형 튜브(반원형 튜브)가 용기의 외벽에 용접되어 나선형 채널을 형성합니다. 이로 인해 높은 내압성(더 높은 증기/열유압 허용), 단위 면적당 높은 열교환 강도, 용기 벽 두께 감소, 더욱 민감한 가열 및 냉각, 그리고 재킷 측면의 액체 축적 감소 등의 이점을 제공합니다. 단점으로는 높은 제조 및 용접 요구 사항과 국부적인 열응력 점검의 필요성이 있습니다.
7. 교반기는 패들형, 앵커형, 터빈형, 프로펠러형 중에서 어떻게 선택해야 합니까? 저점도의 균질한 재료에는 프로펠러/터빈 믹서(높은 순환력, 강력한 분산)를 사용하고, 중간 점도의 재료에는 패들/터빈 믹서를 사용합니다. 벽면 긁힘이 필요한 고점도 재료에는 앵커/프레임/리본 믹서를 사용하십시오. 기체-액체 반응(예: 수소화 반응)에는 기체-액체 물질 전달을 촉진하기 위해 배플이 있는 터빈 믹서가 자주 사용됩니다. 고체-액체 현탁액에는 침전을 방지하기 위해 속도 제어가 가능한 프로펠러/패들 믹서가 사용됩니다.
8. 고점도 재료에는 어떤 유형의 믹서를 선택해야 합니까? 앵커, 프레임, 리본 또는 영구 자석/이중 유성 믹서를 권장하며, 국부적인 과열 및 코크스 생성을 방지하기 위해 "벽면 긁힘 + 축 방향 추진"에 중점을 두어야 합니다. 실리카겔, 후기 단계 수지 중합과 같은 극도로 높은 점도의 재료는 저속 고토크가 필요하며 주파수 변환기를 장착해야 합니다. 점도가 높을수록 혼합 동력이 크게 증가하므로 모터와 감속기는 충분한 여유를 가져야 합니다.
9. 혼합 "데드 존"이란 무엇이며, 어떻게 줄일 수 있습니까? 데드존은 재료가 혼합되거나 흐르지 못하는 정체 영역으로, 재료 축적, 스케일 형성, 불균일한 반응, 심지어 분해까지 쉽게 발생할 수 있습니다. 대책으로는 적절한 모델을 선택하고, 회전을 방해하는 배플을 추가하고, 블레이드 층의 개수와 위치를 최적화하고, 복합 프로펠러(상부 추진형 + 하부 고정형)를 사용하고, 블레이드 커버리지 영역 내에서 적재 높이를 제어하는 것이 있습니다.
10. 샤프트 씰 선택: 패킹 씰 또는 기계식 씰? 패킹 씰은 구조가 간단하고 저렴하며 압력 하에서 교체할 수 있지만, 누출량이 많고 주기적인 패킹 조임이 필요하므로 비가연성, 무독성, 대기압/저압 환경에만 적합합니다. 가연성, 독성, 고가품 또는 장기 작동 환경에는 기계식 씰(단면 또는 양면)을 사용해야 합니다. 기계식 씰은 누출량이 적고 수명이 길지만, 높은 설치 정밀도와 강력한 세척 시스템이 필요합니다.
11. 양단 밀봉 기계식 씰용 세척/차단액은 어떻게 준비해야 합니까? 용기 내부 압력보다 0.1~0.3 MPa 높은 압력으로 양단 사이에 차단액(격리액)을 주입하여 "외부 누출 차단 + 내부 누출 감시"의 이중 보호 시스템을 구축합니다. 차단액은 일반적으로 깨끗하고 불활성인 오일 또는 공정에 적합한 액체이며, 고수위 탱크/펌프 스테이션, 압력 연동 장치 및 수위 경보 장치를 갖추어야 합니다. 고장 발생 시, 먼저 가압하여 누출 원인을 점검해야 하며, 건식 운전은 절대 금지됩니다.
12. 유리 코팅 반응기의 온도 측정 슬리브가 파손되기 쉬운 이유는 무엇이며, 어떻게 보호해야 합니까? 자기층은 취성이 강하고, 슬리브(대부분 강철 코팅 유리 또는 열전대 슬리브 내장형)는 교반, 충격, 열충격 또는 물질 응집에 의해 쉽게 파손됩니다. 파손된 조각이 반응기 내부로 떨어지면 제품을 오염시키거나 교반기를 손상시킬 수 있습니다. 보호 조치: 액체 레벨 커버리지를 제어하고, 빈 반응기 내부의 고온을 방지하며, 충돌 방지 지지대를 설치하고, 보호 슬리브가 있는 열전대를 사용하고, 반응기 청소 시 주의를 기울여 취급해야 합니다.
13. 맨홀, 핸드홀, 시창, 조명구멍의 기능은 무엇입니까? 맨홀(DN450 이상)은 유지보수 및 청소를 위해 작업자가 출입하는 데 사용됩니다. 핸드홀은 작은 부품을 공급/검사하는 데 사용됩니다. 시창은 액체 레벨, 반응 상태 및 결정화를 관찰하는 데 사용됩니다. 조명구멍에는 반응기 내부를 비추기 위한 방폭 조명이 설치되어 있습니다. 선택 시 밀폐 및 방폭 특성을 고려해야 합니다. 시창은 내열 및 내압성이 있어야 하며 김서림 방지 기능이 있어야 합니다(퍼지/가열 장치 추가 가능).
14. 방폭 구역(Ex d / Ex e / Ex ia)에서 전기 장비를 어떻게 선택해야 합니까? Ex d: 방폭형: 내부 폭발 시 폭발 전파 없이 견딜 수 있는 외함. 예 e: 안전 여유 증가: 안전 여유가 향상되었으며, 점화 불가능함; 예 ia: 본질 안전형: 에너지 제한, Zone 0에 적합. 선택은 폭발 위험 구역 분류(GB 50058)에 따라 결정됩니다. Zone 0에는 본질 안전/밀폐형, Zone 1에는 방폭/본질 안전형, Zone 2에는 안전 여유 증가형을 사용할 수 있습니다. 모터, 램프, 스위치 및 접속함은 모두 해당 등급을 준수해야 합니다.
15. 안전 밸브와 파열판은 어떻게 조합해야 할까요? 안전 밸브는 재설정이 가능하고 반복적으로 열 수 있지만 누출 및 고착 위험이 있습니다. 파열판은 일회용이며 밀봉성이 우수하고 반응 속도가 빠릅니다. 조합(안전 밸브 + 파열판 직렬 연결, 파열판이 용기 측면을 향하도록)은 밀봉성과 재사용성의 균형을 제공합니다. 정상 작동 조건에서 파열판은 밀봉을 유지합니다. 과압 발생 시, 파열판이 먼저 파열된 후 안전 밸브를 통해 압력이 방출되어 매체의 결정화 및 밸브 시트 막힘을 방지합니다. 두 장치의 배출 용량은 일치해야 합니다.
16. 파열판의 선택 및 교체 주기는 어떻게 결정합니까? 매체의 부식성, 온도, 파열 압력(일반적으로 설계 압력의 1.1~1.25배), 배출 면적을 기준으로 선택합니다. "파열 압력 허용치"와 "피로 수명"에 주의해야 합니다. 교체 주기: 제조업체의 권장 사항(일반적으로 1~3년)을 따르거나, 매체가 다이어프램의 취성/부식을 쉽게 유발하는 경우 더 일찍 교체합니다. 주요 정비 전에 점검하고 추적성을 위해 기록을 보관합니다.
17. 진공 수집 탱크, 응축기 및 수분 분리기는 어떻게 구성해야 합니까? 진공 증류의 경우, 응축기 뒤에 진공 수집 탱크를 연결합니다(증류액을 완충 및 수집하고 역류를 방지하기 위해). 환류/탈수 반응에서 공비탈수를 얻기 위해 응축기 + 수분 분리기(딘-스타크)를 사용합니다. 전체 시스템은 기밀성, 진공도 및 응축 부하 일치를 보장해야 합니다. 구성 시 응축 면적을 계산하여 "증류는 되지만 냉각되지 않아" 배출 가스에 물질이 혼입되는 것을 방지해야 합니다.
18. 용기 바닥에 상/하단 배출 밸브가 일반적으로 사용되는 이유는 무엇입니까? 볼 밸브도 사용 가능한가요? 배출 밸브는 입자에 대한 저항성이 있어야 하고, 완전한 배출을 위해 완전히 열려야 하며, 쉽게 막히지 않아야 합니다. 상단 개방형(밸브 코어가 위로 올라가지만 용기 내부로 돌출되지 않음) 및 하단 개방형(밸브 코어가 아래로 돌출됨)은 고형물을 함유하고 점도가 높은 물질에 적합합니다. 일반 볼 밸브는 막힘 현상이 발생하기 쉽고, 청소가 어려우며, 데드 볼륨이 큽니다. 따라서 매체가 매우 깨끗하지 않은 한 주 배출 밸브로는 일반적으로 사용되지 않습니다. 입자가 포함된 시스템의 경우 배출 밸브 또는 게이트 밸브가 선호됩니다.
19. 제어 공급에서 계량 탱크와 점적 탱크(고가 탱크)의 역할은 무엇입니까? 고가 탱크/점적 탱크는 액면과 유량계를 통해 공급 속도를 제어하여 "급속 첨가"를 "저속 점적"으로 전환하며, 열 방출 제어 및 물질 비산 방지에 핵심적인 역할을 합니다. 이러한 탱크는 이중 밸브, 시창, 온도 제어 재킷(저온 또는 분해되기 쉬운 물질의 경우) 등을 장착할 수 있으며, DCS와 연동하여 정속 점적 및 과열 차단 기능을 구현할 수 있습니다.
20. 열 전달 면적이 부족할 때 열 전달을 향상시키는 방법에는 어떤 것들이 있습니까? 내부 코일/외부 반관 추가, 열 교환 매체의 온도차 증가(증기 압력 증가/냉각수 온도 감소), 유량 및 난류 증가(배플 추가, 유속 증가), 열 전달 오일/고압 온수 사용, 그리고 원자로 외부에 비상 냉각 재킷 또는 냉각수 탱크 설치 등이 있습니다. 근본적인 해결책은 단순히 열교환 면적을 늘리는 것이 아니라 공정 측면에서의 열 방출을 줄이는 것(희석, 단계적 적하)입니다.
21. 유리 코팅 장비는 왜 열충격에 취약합니까? 가열/냉각 속도에 제한이 있습니까? 세라믹 층과 강철 코어는 열팽창 계수가 다르기 때문에 급격한 가열 및 냉각은 응력을 발생시켜 세라믹 균열을 초래할 수 있습니다. 일반적으로 가열/냉각 속도는 특정 값 이하(제조사 및 벽 두께에 따라 일반적으로 80~100℃/h 이하 권장)여야 하며, 뜨거운 매체와 차가운 매체가 동일한 영역을 직접적으로 번갈아 가며 세척해서는 안 됩니다. 겨울철에는 뜨거운 반응기에 얼음 물질이 유입되는 것을 방지하기 위해 공급액을 따뜻한 물로 예열해야 합니다.
22. 반응기의 "부피 이용률"은 일반적으로 어느 정도 범위입니까? 일반적으로 60%~80%이며, 기체상이 거품, 환류 및 부피 팽창을 수용할 수 있도록 충분한 공간을 확보해야 합니다. 고비점, 저발포성 및 대기압 시스템에서는 더 높은 값을 얻을 수 있습니다. 가스를 포함하거나, 거품 발생 가능성이 높거나, 물질 유출 위험이 있거나, 진공 증류가 필요한 시스템의 경우 더 낮은 값(심지어 50% 이하)을 사용해야 합니다. 과부하는 물질 유출 사고의 흔한 원인입니다.
23. 열 방출률을 기준으로 필요한 열 전달 면적과 냉각 용량을 어떻게 추정합니까? 먼저, 열량계(예: 반응 열량계 RC1)에서 단위 부피당 열 방출량 q(W/L)를 구하고, 충전 부피를 곱하여 총 열 부하 Q를 구합니다. 그런 다음 열 전달 계수 K와 대수 평균 온도차 ΔTm으로 나누어 필요한 면적 A = Q/(K·ΔTm)을 구합니다. 냉각 용량은 냉매 유량 × 비열 × 온도 상승 ≥ Q를 만족해야 합니다. K와 ΔTm은 규모 확장 과정에서 종종 저하되므로 이를 고려하여 계산을 반복해야 합니다.
24. 유리 코팅 반응기 내벽 보수 적용 시나리오(탄탈륨 못, 고온 에나멜)는 어떻게 되나요? 에나멜이 작게 벗겨진 부분은 탄탈륨 못(플러그 용접 보수)으로 임시 밀봉할 수 있습니다. 탄탈륨 못은 내식성이 뛰어나고 시공이 간편하지만, 강알칼리성 및 불소 함유 용액이 아닌 경우에만 사용 가능하며, 표면 평탄도에 영향을 줄 수 있습니다. 넓은 부위가 손상되었거나 중요 부품이 손상된 경우에는 공장으로 보내 재코팅하는 것이 좋습니다. 보수 후에는 물 주입/압력 시험 및 내식성 검증을 반드시 실시해야 합니다. 손상된 상태로 부식성이 강한 용액을 장기간 사용하는 것은 엄격히 금지됩니다.
25. 구형 배치 반응기 장비의 수명 연장 및 단계적 폐기 기준은 무엇인가요? 벽 두께 감소율, 부식률, 용접 결함(결함 탐지), 교반기 축 런아웃, 씰 수명, 재킷 압력 등을 고려해야 합니다. 설계 수명을 초과했거나, 복구 불가능한 균열, 심각한 벽 두께 감소, 또는 재료 열화(예: 스테인리스강의 입계 부식)가 발생한 장비는 단계적으로 폐기해야 합니다. 장비 파일을 구축하고 정기적인 점검(예: TSG 규정)을 실시하여 데이터를 기반으로 수리/교체 여부를 결정합니다.
II. 운영 부문 (질문 26~50)
26. 배치 생산에서 "첫 번째 배치 확인/공정 확인"이 필요한 이유는 무엇입니까? 각 배치(특히 제품 유형 변경, 반응기 변경 또는 유지 보수 후)에 대해 장비가 정상인지, 계측기가 정확한지, 재료가 올바른지, 공정 매개변수가 지정된 범위 내에 있는지 확인하여 "이 배치가 이전의 성공적인 결과를 재현할 수 있는지" 검증해야 합니다. 이는 배치 부적합 및 이상 현상에 대한 1차 방어선입니다. 이 내용을 배치 로그에 기록하고, 이상이 발생하면 즉시 작업을 중단하십시오.
27. 고형 재료 공급 시 분진 및 정전기를 방지하는 방법은 무엇입니까? 밀폐형 공급(진공 공급, 톤백 + 밀착 인터페이스), 국소 음압 환기 및 습식 공급(펄프화/용해 후 첨가)을 사용하십시오. 작업자는 방진 마스크를 착용해야 합니다. 고속 분말 흐름은 정전기를 쉽게 발생시킵니다. 공급 포트, 배관 및 장비는 접지되어야 합니다. 고속 주입 및 정전기를 보유한 작업자의 조작은 금지됩니다.
28. 액체 적하 공정에서 유량 제어가 필요한 이유는 무엇이며, 어떻게 설정합니까? 적하 공정은 종종 발열 반응이나 불안정한 중간 생성물의 형성을 수반합니다. 유량 제어는 온도 제어 및 누적 농도 제어와 동일한 의미를 가집니다. 유량은 발열량과 냉각 용량의 역수로 계산되며(질문 23 참조), 소규모/파일럿 규모 시험의 "최대 허용 유량"으로 제한됩니다. 현장 제어는 유량계 + 조절 밸브 + DCS를 사용하여 이루어집니다. 온도가 제한값을 초과하면 자동으로 유량이 감소하거나 공정이 중단됩니다.
29. 반응기의 가열 속도는 어떻게 결정합니까? 과도하게 빠른 가열의 위험성은 무엇입니까? 가열 속도는 목표 온도, 열 민감도, 발열 반응 및 장비의 가열 용량에 따라 결정됩니다. 과도한 가열은 국부적인 과열, 부반응 증가, 심지어 열 폭주로 이어질 수 있습니다. 분해되기 쉬운 물질을 포함하는 경우, 분해 시작 온도 이상으로 급속 가열하는 것은 위험합니다. 일반적으로, 단계적 가열 후 일정 시간 동안 온도를 유지하는 방식을 사용하여 전환하고, 공정 제어 중에 온도-시간 곡선을 확인합니다.
30. "합성 반응의 최대 온도"(MTSR)란 무엇이며, 운전 중 어떻게 모니터링해야 합니까? MTSR은 냉각이 실패했을 때 반응 발열로 인해 물질이 도달하는 최고 온도입니다. MTSR은 물질의 분해 온도(예: TD24)보다 낮아야 하며, 그렇지 않으면 냉각 실패로 인해 폭주 반응이 발생할 수 있습니다. 운전 시에는 안정적인 냉각이 보장되어야 하며, MTSR의 안전 마진을 유지하기 위해 공급물의 농도/온도를 임의로 높여서는 안 됩니다.
31. 환류 운전의 목적과 응축기 부하는 어떻게 계산합니까? 환류는 반응 온도를 유지하고, 용매를 회수하며, 수분/공비혼합물을 제거하는 데 사용됩니다. 응축기 부하는 증발 속도 × 기화 잠열로 계산됩니다. 완전한 응축과 넘침 방지는 필수적입니다. 부하가 부족하면 배기가스에 물질이 혼입되어 환경 오염을 유발하고 심지어 발화로 이어질 수 있습니다. 열교환 면적과 냉각수 온도를 계산하고 필요에 따라 증설하거나 병렬 연결해야 합니다.
32. 딘-스타크 증류 시스템의 원리 및 작동 지점은 무엇입니까? 이 시스템은 반응에서 생성된 물을 공비혼합을 이용하여 제거합니다. 응축 후, 물은 분리기에서 밀도에 따라 층으로 분리됩니다. 유기상은 환류되고 수용액상은 배출되어 "탈수 구동 평형 우측 이동"이 이루어집니다. 주요 사항: 적절한 용매(물과 공비혼합이 되고 층분리가 가능한 용매)를 선택하고, 환류비를 제어하고, 동결 및 막힘을 방지하고, 주기적으로 물을 배출하여 종말점을 확인해야 합니다. 또한 손실된 유기층을 보충해야 합니다.
33. 정밀 화학 분야에서 감압 증류의 일반적인 적용 사례는 무엇입니까? 고비점, 열에 민감한 물질(중간체, 향료, 의약품 중간체 등)의 정제에 사용되며, 비점을 낮추고 분해를 줄이는 데 효과적입니다. 조작 시 유의사항: 시스템의 밀폐성을 확보하고, 단계적 진공을 적용하며, 역류 방지(완충 탱크 사용) 및 충분한 응축을 유도합니다. 진공 해제 시 공기 대신 불활성 가스를 사용하여 산화/폭발을 방지하고, 진공도 및 증류 범위를 모니터링합니다.
34. 반응 종말점은 어떻게 판정합니까(TLC/HPLC/pH/비중/시료 채취)? 반응 유형에 따라 적절한 방법을 선택합니다. 비색 TLC/HPLC의 경우 반응물 소실량 대비 생성물량 비율이 가장 정확합니다. 산염기 중화 반응의 경우 pH/전도도를 측정하고, 응축 반응의 경우 굴절률/비중/점도를 측정하며, 결정화 반응의 경우 결정 형태와 융점을 측정합니다. 주 분석 방법으로 중앙 제어 분석을 사용하고, 관능 분석을 보완적으로 활용합니다. "최종 평가 기준"을 정의하고 이를 표준 작업 절차(SOP)에 명시하여 경험에 따라 임의로 물질을 추가하는 것을 방지해야 합니다.
35. 샘플링 시 안전성과 대표성을 어떻게 균형 있게 확보해야 합니까? 고온/고압/가연성 시스템은 냉각 및 감압해야 하며, 안전성을 확인한 후에만 샘플링을 수행해야 합니다. 비산 및 휘발을 방지하기 위해 밀폐형 샘플러 또는 하부 샘플링 밸브를 사용해야 합니다. 대표성 확보를 위해 혼합물이 균질한 상태에서 데드존을 피하고 "상단, 중간, 하단" 또는 지정된 샘플링 지점을 따라 샘플링을 수행해야 합니다. 샘플링 병에는 라벨을 부착하고 정전기 방지 처리를 해야 하며 환기가 잘 되는 곳에서 작업해야 합니다.
36. 반응기 내부의 산소 결핍/불활성 분위기에서 작업할 때 어떤 예방 조치를 취해야 합니까? 질소 보호 하에서는 산소 함량이 낮습니다. 출입 전 작업자는 퍼징, 산소 농도 측정(≥19.5%)을 거쳐야 하며, 밀폐 공간 작업 허가를 취득하고, 환기를 확보하고, 전용 모니터링 장치를 설치하고, 호흡 장비 및 비상 장비를 갖춰야 합니다. 보호 장비 없이 출입하는 것은 엄격히 금지되어 있으며, "냉각"을 위해 순수 질소를 사용하는 것도 엄격히 금지되어 있습니다. 불활성화는 화재 및 폭발 예방을 위한 것이며, 안전한 출입을 보장하는 것은 아닙니다.
37. 반응기 내 "물질 과다 유출"에 대한 경고 신호 및 비상 대응은 무엇입니까? 경고 신호: 비정상적인 온도 및 압력 상승, 환류 증가, 거품 증가, 교반 전류 변동, 비정상적인 소음/가스 발생. 비상 대응: 즉시 공급 및 가열을 중단하고, 최대 냉각 장치를 작동시키고, 필요한 경우 감압(안전 밸브/비상 배출구를 통해 안전한 장소로 배출)하고, 정지제를 투입하고, 인원을 바람이 불어오는 방향으로 대피시키십시오 사전에 계획된 절차를 따르고 맹목적으로 접근하지 마십시오.
38. 배치 간 반응기 세척(현장 세척)이 중요한 이유는 무엇이며, 교차 오염을 방지하는 방법은 무엇입니까? 이전 배치의 잔류 물질이 다음 배치와 반응하여 불순물, 변색 또는 심지어 위험을 초래할 수 있습니다. 현장 세척 절차: 완전히 배수 → 용해/세척/끓이기 → 헹굼 → 검사(육안 검사 + 필요시 닦기 및 샘플링) → "세척 완료" 표시 부착. 제품 변경 시 "세척 검증"을 수행하고, 혼합을 방지하기 위해 난용성 물질에는 전용 용제를 사용하십시오.
39. 용제 회수 및 재사용이 반응 및 품질 관리에 미치는 영향은 무엇입니까? 회수된 용제에는 수분, 이전 배치 잔류물 및 중질 성분이 포함되어 있어 반응 속도와 불순물 프로파일을 변경할 수 있습니다. "회수 용제 표준"(수분, 잔류물, 색상)을 설정해야 합니다. 용제는 각 배치가 검사를 통과한 후에만 재사용해야 하며, 재사용 비율을 관리하고 필요시 정제해야 합니다. 재활용 용매를 무분별하게 사용하는 것은 품질 변동의 숨겨진 원인입니다.
40. 투입 순서가 반대로 되어 발생하는 일반적인 사고는 무엇입니까? 올바른 절차가 "용매를 먼저 넣고 그 다음에 고형화 물질을 넣는 것"인데, 고형화 물질을 먼저 넣고 용매를 나중에 넣으면 쉽게 덩어리지고 용해가 어려워집니다. 올바른 절차가 "희석산을 먼저 넣고 그 다음에 알칼리를 넣는 것"인데, 반대로 하면 격렬한 발열 분출이 발생합니다. 산화제와 환원제 또는 상호 비호환성 물질을 같은 반응기에 넣으면 연소 및 폭발이 발생할 수 있습니다. 물질 투입 순서는 표준 작업 절차(SOP)에 명시하고 (특히 고위험 반응의 경우) 이중으로 확인해야 합니다. "어떤 병을 먼저 넣어야 하는지"는 반드시 지켜야 할 사항입니다.
41. 저온 반응(영하 10℃ 이하)에서 냉각원 및 온도 제어의 어려움은 무엇입니까? 일반적으로 사용되는 냉각원으로는 냉각 염수(CaCl₂/NaCl), 에틸렌 글리콜 장치, 액체 질소/드라이아이스(극저온) 등이 있습니다. 문제점으로는 열교환기 온도차가 커서 국부적인 결빙 및 막힘 현상이 발생하고, 물질 점도 증가로 인한 물질 전달 효율 저하, 온도 측정 지연, 냉매 누출 등이 있습니다. 온도 제어는 재킷 + 내부 코일 + 외부 항온조를 이용하며, 저온 경보 장치와 냉각 중단으로 인한 온도 급상승을 방지하는 백업 장치가 장착되어 있습니다.
42. 고압 반응기(수소화 반응기) 운전 및 H₂ 안전에 있어 핵심 사항은 무엇입니까? 수소화 반응에는 가연성 및 폭발성(폭발 한계 4%~75%) 수소 가스가 사용됩니다. 핵심 사항은 다음과 같습니다. H₂가 비가연성이 될 때까지 공기 및 용매 증기를 질소로 퍼징합니다. 누출 감지, 온도, 압력 및 H₂ 유량 제어, 촉매 자연발화 방지(라니 니켈은 공기 중에서 가연성임), 감압 후 배출 전 불활성 기체 퍼징. 현장 화재 예방, 정전기 방지, 완벽한 가스 감지 및 비상 환기 시스템 구축이 필수적입니다.
43. "소규모 파일럿 규모" 접근법을 사용하여 배치 반응의 규모 확대 효과를 어떻게 평가해야 할까요? 열 전달(규모 확대 후 비표면적 감소, 열 축적 용이), 물질 전달(불균일한 교반, 혼합 시간 증가), 유동(데드 존, 역혼합)의 세 가지 전달에 초점을 맞춰야 합니다. 무차원 수(혼합 시간, 열 전달 누셀트 수, 담쾰러 수)와 파일럿 규모 데이터를 사용하여 규모 확대 전에 발열/고위험 반응에 대한 열량 측정 및 폭주 평가를 수행하고, 선형 규모 확대를 피해야 합니다.
44. 교반이 멈추거나 오작동할 경우 비상 조치는 어떻게 해야 할까요? 즉시 가열/공급을 중단하고 정전, 모터 트립 또는 기계적 걸림인지 확인해야 합니다. 복구가 빠르면 재시작하고 확인합니다. 복구가 느리고 반응이 발열 반응인 경우, 비상 냉각/반응 종료를 시작하고 필요한 경우 물질을 이동하거나 감압합니다. 중요 반응기는 이중 전원 공급 장치/비상 발전기를 갖추고 있으며 교반 실패 시 작동이 중단되도록 연동되어 있습니다.
45. 반응기 온도와 압력이 비정상적으로 높을 경우 "냉각-감압-종료"의 3단계 절차는 무엇입니까? 1단계: 최대 냉각(재킷/코일/비상 냉각원 개방, 주변 온도 낮추기); 2단계: 제어된 감압(안전 밸브/파열판/비상 배출을 통한 안전한 회수); 3단계: 반응 종결제(중합 억제제, quencher 등)를 첨가하여 반응을 중지합니다. 이 세 단계는 사전에 계획된 절차에 따라 단계적으로 수행해야 하며, 무질서한 배출을 방지하기 위해 냉각을 우선시해야 합니다.
46. 수용액/유기상 분리의 핵심 사항은 무엇입니까? 명확한 상 분리를 위해 충분한 시간을 확보해야 합니다. 분리 전에 계면을 확인합니다(관찰창/비중/샘플링). 무거운 상(일반적으로 수용액)을 먼저 첨가한 다음 가벼운 상을 첨가합니다. 계면의 상을 천천히 첨가하여 혼입을 방지해야 합니다. 유화 과정 중에는 유화분리제를 첨가하거나, 온도를 높이거나, 정치시켜 주십시오. 강제로 빠르게 분리하면 상 혼합이 발생할 수 있으므로 금지합니다. 분액 깔때기/하부 밸브의 작동은 안정적이어야 합니다.
47. 결정화 공정(냉각/역용매/증발) 제어의 핵심 사항은 무엇입니까? 결정화는 결정 형태, 입자 크기 및 순도를 결정합니다. 냉각 결정화는 냉각 속도를 제어합니다(냉각 속도가 빠를수록 미세한 결정/불순물이 생성되고, 냉각 속도가 느릴수록 큰 결정이 생성됩니다). 역용매 결정화는 적하 속도와 과포화도를 제어하고, 증발 결정화는 증발 강도를 제어합니다. 폭발적인 핵 생성을 방지하기 위해 과포화도는 "적당한" 수준이어야 합니다. 교반, 종자 주입 및 결정 성장 시간은 모두 공정의 최적 조건입니다.
48. 원심분리, 여과 및 세척을 위한 연결부 및 장비 세척은 어떻게 해야 합니까? 반응액 → 고체와 액체를 분리하기 위한 여과/원심분리 → 모액 불순물 제거를 위한 세척 → 건조. 연결부는 물질의 결정화 및 파이프라인 막힘을 방지하고, 고형 물질의 정체 및 분해를 방지해야 합니다. 각 배치 장비(원심분리기, 필터 천, 파이프라인)는 세척 표준 작업 절차(SOP)에 따라 세척해야 합니다. 디아조늄 염 필터 케이크와 같은 위험 물질은 축적되지 않도록 하고 즉시 폐기해야 합니다.
49. 배치 기록에는 어떤 주요 매개변수를 기록해야 합니까? 배치 번호, 물질 배치 번호 및 투입량, 투입 순서 및 시간, 온도/압력 곡선, 적하율, 교반 속도, pH/비중 및 기타 중앙 관리 값, 샘플링 및 시험 결과, 장비 번호, 작업자/검사자, 편차 및 처리 내역을 기록해야 합니다. 기록은 실시간으로 정확하고 추적 가능해야 하며, 품질 및 안전의 "블랙박스" 역할을 해야 합니다.
50. "공정 규율"이란 무엇입니까? 공정 편차는 어떻게 처리합니까? 공정 규율이란 승인된 SOP를 엄격히 준수하고 승인 없이 매개변수를 변경하지 않는 것을 의미합니다. 온도 제한 초과 또는 잘못된 물질 첨가와 같은 편차는 즉시 보고하고 기록하여 그 영향을 평가해야 합니다. 필요한 경우 해당 제품을 격리하고 시정조치(CAPA) 조사를 시작해야 합니다. 임시방편으로 문제를 해결하는 것은 절대 금지됩니다. 규율 소홀은 사고 및 품질 문제의 근본 원인입니다.
