I. 동결건조 제품의 수분 함량에 영향을 미치는 주요 요인은 동결건조기의 성능, 탈착 건조 시간 및 탈착 건조 온도입니다. 동결건조 제품의 수분 함량은 3% 이하이어야 합니다. 수분 함량이 높으면 제품의 분해 및 수축이 발생합니다. 수분 함량이 높은 주요 원인은 다음과 같습니다.
1. 과도한 약액 두께. 약액의 두께는 일반적으로 10~15mm이며, 15mm를 초과해서는 안 됩니다. 충전량이 많을 경우, 약액의 점도를 낮추기 위해 더 큰 용기를 사용하는 것을 고려하십시오. 약액의 점도가 과도하면 건조 과정에서 열 전달이 저하되어 수분 제거가 어려워지고 제품의 수분 함량이 과도하게 높아질 수 있습니다.
2. 건조 후 수분 재흡수. 수분을 흡수하는 종류의 경우, 건조 후 처리가 부적절하면 수분이 재흡수되어 제품의 수분 함량이 증가할 수 있습니다. 동결건조실에서 가스가 배출될 경우, 유입되는 가스는 살균, 여과 및 건조 과정을 거쳐야 합니다. 동결건조실을 빠져나올 때 제품의 온도 또한 수분 함량에 영향을 미치므로, 제품 표면에 수분이 응축되는 것을 방지하기 위해 제품 배출 시 온도는 클린룸 온도보다 2~3°C 높아야 합니다. 또한, 클린룸의 상대 습도는 50% 이하로 엄격하게 관리해야 합니다.
II. 제품 외관: 동결건조 제품의 외관은 사용된 동결건조 곡선과 밀접한 관련이 있습니다!
동결건조 제품의 불량한 외관은 수축, 결정화, 불포화 응집 구조 등으로 나타납니다. 외관이 불량한 제품은 검사 과정에서 폐기되어 수율이 크게 감소하고 생산 비용이 증가합니다. 제품 외관에 영향을 미치는 요인은 다음과 같습니다.
1. 건조 과정 중 제품 표면에 미치는 용액 농도의 영향. 용액 농도가 너무 높으면 건조 과정에서 표면에 조밀한 층이 형성됩니다. 이 표면층은 기공이 작고 통기성이 떨어져 수분이 통과하기 어렵습니다. 이로 인해 수분이 병 벽을 따라 상승하여 제품 분리 및 수축을 유발합니다. 또한, 농도가 지나치게 높으면 동결건조 과정에서 용액이 뭉치기 쉬워 외관이 고르지 않게 됩니다. 반대로 농도가 지나치게 낮으면 기계적 강도가 약해지고 포장 및 운송 후 제품 구조가 느슨해지거나 분말 형태로 변하여 외관에 영향을 미칩니다.
2. 과도한 제품 두께. 일반적으로 제품 두께는 10~15mm가 적당합니다. 두께가 지나치게 두꺼우면 농도가 과도하게 높은 경우와 유사하게 건조 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 붕괴 및 덩어리짐 현상이 발생할 수 있습니다.
3. 급격한 온도 상승 및 하강은 제품 분리를 유발하고 건조 속도를 저하시킵니다. 예비 동결 속도: 제품 온도가 분당 10~15℃씩 떨어지는 것을 급속 동결이라고 하며, 신위(Xinyu) 동결 건조기에서 동결 건조 시 분당 1℃씩 떨어지는 것을 완속 동결이라고 합니다. 일반적으로 1차 승화 건조 시에는 제품 온도를 5~6℃의 속도로 제어해야 합니다.
공융점 이하에서는 온도 상승 속도를 느리게 해야 하며, 이상적으로는 시간당 5℃가 적당합니다. 1차 승화 건조가 완료되면 수분이 90% 이상 제거되어야 합니다. 2차 승화 건조: 이 단계에서는 주로 결정수와 고체에 흡착된 수분을 제거합니다. 가열 속도는 시간당 5~10℃로 높일 수 있지만, 최종 제품 온도는 제품의 안전 온도를 초과해서는 안 됩니다. 그렇지 않으면 제품의 활성이 저하되고 덩어리가 지며 용해도가 떨어집니다.
4. 배출 속도. 챔버에서 제품을 꺼내기 전에 배출 속도가 너무 빠르면 안 됩니다. 그렇지 않으면 챔버 내부의 진공도가 갑자기 크게 변하여 용기 안으로 강한 소용돌이가 발생하고, 이로 인해 제품이 덩어리지거나 분말처럼 변하여 외관이 손상될 수 있습니다.